日立制作所最近成功地开发出了具有世界最高分辨能力的"S-5200"扫描式电子显微镜,能够观察到0.5纳米(1纳米=10亿分之一米)的微小物质。利用一台这样的显微镜可以测定观察物质表面的状况和立体图形。通过寻找物质细微的缺陷,可以提高半导体的生产效率和精度,可使用超精细加工技术开发新型材料。其价格在8400万日元以上。
这种电子显微镜采用的是日立公司独自开发的将观察物质插入对物镜片的方式,可以进行超细微领域的观察。此外,即使在极微小的范围内也能够除去对物质的污染。同以往相比,其耐震性提高了两倍以上。
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电子显微镜(electron microscope),简称电镜,是使用电子来展示物件的内部或表面的显微镜。
高速的电子的波长比可见光的波长短(波粒二象性),而显微镜的分辨率受其使用的波长的限制,因此电子显微镜的分辨率(约0.1纳米)远高于光学显微镜的分辨率(约200纳米)。
组成
电子显微镜的主要组成部分是:
电子源是一个释放自由电子的阴极,一个环状的阳极加速电子。阴极和阳极之间的电压差必须非常高,一般在数千伏到3百万伏之间。
电子透镜用来聚焦电子。一般使用的是磁透镜,有时也有使用静电透镜的。电子透镜的作用与
真空装置。真空装置用以保障显微镜内的真空状态,这样电子在其路径上不会被吸收或偏向。
样品架。样品可以稳定地放在样本架上。此外往往还有可以用来改变样品(如移动、转动、加热、降温、拉长等)的装置。
探测器,用来收集电子的信号或次级信号。
重要指标
它与透过样品的电子束入射锥角和波长有关。可见光的波长约为300~700纳米,而电子束的波长与加速电压有关。当加速电压为50~100千伏时,电子束波长约为0.0053~0.0037纳米。由于电子束的波长远远小于可见光的波长,所以即使电子束的锥角仅为光学显微镜的1%,电子显微镜的分辨本领仍远远优于光学显微镜。
电子显微镜由镜筒、真空系统和电源柜三部分组成。镜筒主要有电子枪、电子透镜、样品架、荧光屏和照相机构等部件,这些部件通常是自上而下地装配成一个柱体;真空系统由机械真空泵、扩散泵和真空阀门等构成,并通过抽气管道与镜筒相联接;电源柜由高压发生器、励磁电流稳流器和各种调节控制单元组成。
电子透镜是电子显微镜镜筒中最重要的
电子枪是由钨丝热阴极、栅极和阴极构成的部件。它能发射并形成速度均匀的电子束,所以加速电压的稳定度要求不低于万分之一。
电子显微镜按结构和用途可分为透射式电子显微镜、扫描式电子显微镜、反射式电子显微镜和发射式电子显微镜等。透射式电子显微镜常用于观察那些用普通显微镜所不能分辨的细微物质结构;扫描式电子显微镜主要用于观察固体表面的形貌,也能与 X射线衍射仪或电子能谱仪相结合,构成电子微探针,用于物质成分分析;发射式电子显微镜用于自发射电子表面的研究。
投射式电子显微镜因电子束穿透样品后,再用电子透镜成像放大而得名。它的光路与光学显微镜相仿。在这种电子显微镜中,图像细节的对比度是由样品的原子对电子束的散射形成的。样品较薄或密度较低的部分,电子束散射较少,这样就有较多的电子通过物镜光栏,参与成像,在图像中显得较亮。反之,样品中较厚或较密的部分,在图像中则显得较暗。如果样品太厚或过密,则像的对比度就会恶化,甚至会因吸收电子束的能量而被损伤或破坏。
透射式电子显微镜镜筒的顶部是电子枪,电子由钨丝热阴极发射出、通过第一,第二两个聚光镜使电子束聚焦。电子束通过样品后由物镜成像于中间镜上,再通过中间镜和投影镜逐级放大,成像于荧光屏或照相干版上。
中间镜主要通过对励磁电流的调节,放大倍数可从几十倍连续地变化到几十万倍;改变中间镜的焦距,即可在同一样品的微小部位上得到电子显微像和电子衍射图像。为了能研究较厚的金属切片样品,法国杜洛斯电子光学实验室研制出加速电压为3500千伏的超高压电子显微镜。
扫描式电子显微镜的电子束不穿过样品,仅在样品表面扫描激发出次级电子。放在样品旁的闪烁晶体接收这些次级电子,通过放大后调制显像管的电子束强度,从而改变显像管荧光屏上的亮度。显像管的偏转线圈与样品表面上的电子束保持同步扫描,这样显像管的荧光屏就显示出样品表面的形貌图像,这与工业电视机的工作原理相类似。
扫描式电子显微镜的分辨率主要决定于样品表面上电子束的直径。放大倍数是显像管上扫描幅度与样品上扫描幅度之比,可从几十倍连续地变化到几十万倍。扫描式电子显微镜不需要很薄的样品;图像有很强的立体感;能利用电子束与物质相互作用而产生的次级电子、吸收电子和 X射线等信息分析物质成分。
扫描式电子显微镜的电子枪和聚光镜与透射式电子显微镜的大致相同,但是为了使电子束更细,在聚光镜下又增加了物镜和消像散器,在物镜内部还装有两组互相垂直的扫描线圈。物镜下面的样品室内装有可以移动、转动和倾斜的样品台。
种类
利用透射电子显微镜(Transmission Electron Microscopy TEM)可以直接获得一个样本的投影。在这种显微镜中电子穿过样本,因此样本必须非常薄。组成样本的原子的原子量、加速电子的电压和所希望获得的分辨率决定样本的厚度。样本的厚度可以从数纳米到数微米不等。原子量越高、电压越低,样本就必须越薄。
通过改变物镜的透镜系统人们可以直接放大物镜的焦点的像。由此人们可以获得电子衍射像。使用这个像可以分析样本的晶体结构。
在能量过滤透过式电子显微镜(Energy Filtered Transmission Electron Microscopy,EFTEM)中人们测量电子通过样本时的速度改变。由此可以推测出样本的化学组成,比如化学元素在样本内的分布。
扫描电子显微镜(Scanning electron microscope,SEM)中的电子束尽量聚焦在样本的一小块地方
假如观察的是透过样本的扫描电子的话,那么这种显微镜被称为扫描透射电子显微镜(Scanning Transmission Electron Microscopy,STEM)。
历史
电子显微镜的分辨能力以它所能分辨的相邻两点的最小间距来表示。20世纪70年代,透射式电子显微镜的分辨率约为0.3纳米(人眼的分辨本领约为0.1毫米)。现在电子显微镜最大放大倍率超过300万倍,而光学显微镜的最大放大倍率约为2000倍,所以通过电子显微镜就能直接观察到某些重金属的原子和晶体中排列整齐的原子点阵。
1931年,德国的M.诺尔和E.鲁斯卡,用冷阴极放电电子源和三个电子透镜改装了一台高压示波器,并获得了放大十几倍的图象,发明的是透射电镜,证实了电子显微镜放大成像的可能性。1932年,经过鲁斯卡的改进,电子显微镜的分辨能力达到了50纳米,约为当时光学显微镜分辨本领的十倍,突破了光学显微镜分辨极限,于是电子显微镜开始受到人们的重视。
到了二十世纪40年代,美国的希尔用消像散器补偿电子透镜的旋转不对称性,使电子显微镜的分辨本领有了新的突破,逐步达到了现代水平。在中国,1958年研制成功透射式电子显微镜,其分辨本领为3纳米,1979年又制成分辨本领为0.3纳米的大型电子显微镜。
电子显微镜的分辨本领虽已远胜于光学显微镜,但电子显微镜因需在真空条件下工作,所以很难观察活的生物,而且电子束的照射也会使生物样品受到辐照损伤。其他的问题,如电子枪亮度和电子透镜质量的提高等问题也有待继续研究。